阻燃抗静电PE管材料加工工艺研究
前言 近期煤炭部出台了关于煤炭行业安全的新举措，强制执行煤矿井下使用阻燃抗静电产品代替金属管。塑料管材有耐酸、耐碱、耐油、耐腐蚀、重量轻、成本低、服务年限长(约为钢的2.5倍)等优点，这是钢管所不能比拟的。但塑料管材极易产生静电，静电的积累可能导致静电火花放电，从而可能成为井下煤尘或瓦斯爆炸的点火源；塑料管材还有易燃、耐压和耐冲击性较低的缺点。为使煤矿井下用塑料管材安全地、可靠地替代钢管，必须进行阻燃、抗静电和机械性能方面的改性。对聚乙烯来说，阻燃改性一般采用低毒高效的卤系阻燃剂，其中尤以溴系阻燃剂的阻燃效果最好，同时与通过处理的辅助阻燃剂复合使用，可大大提高聚乙烯的阻燃效果。抗静电性的提高则采用导电粉体与有机抗静电剂复配，只要解决各种助剂的相容性，就能达到很好的阻燃抗静电效果。目前阻燃抗静电PE管材料的多数采用溴系阻燃体系和导电碳黑为主要改性剂，导电碳黑重量轻，比表面积大，导电效果好，但其污染大、加工性差，不利于规模化生产。为此，开展阻燃抗静电PE管材料的加工工艺研究尤为重要。本文针对阻燃抗静电PE体系中助剂添加量大、不易分散等问题进行了研究，分别采用一步加工法、两步加工法和母料直接加入成型法对阻燃抗静电PE管材料的加工和挤管成型加工等工艺进行了研究，结果表明：采用两步加工法加工生产的阻燃抗静电PE管材料分散性好、产品性能稳定，无污染、有利于大规模化生产。
试验部分
原材料
PE树脂(大庆石化公司)；导电碳黑(进口)；主、辅阻燃剂(国产)；分散剂(大庆龙新化工厂)；抗氧剂1010、168(国产)；其它助剂(国产)。
试验设备
1)高速混合机(SHR-10A)，张家港大江机械有限公司；2)高速混合机(SHR-50A)，张家港亿利机械有限公司；
3)双螺杆造粒机组(TE-35)，南京科亚股份有限公司；
4)双螺杆造粒机组(TE-65)，南京科亚股份有限公司；
5)65挤管机组(SJ65)，成都塑料机械模具厂。
检测仪器
1)万能材料试验机(5567)，美国INSTRON公司。
2)熔体流动速率仪(69320001)，意大利CEAST公司。
3)高阻计(ZC36)，上海精密仪器厂。
4)酒精喷灯，自制。
5)管材耐压试验机(ZNY-16)，深圳新三思有限公司。
6)电子扫描电镜(JSM-6360LA)，日本岛津。
试验方法 1)一步加工法：将配方中所有组份按照一定的比例计量，然后于高速混合机中混合，经双螺杆挤出机挤出造粒。工艺简单，加工成本低。
2)阻燃抗静电母料的加工：将配方中所有助剂成份按比例提取、计量，添加一定量的PE载体，经融熔密炼混合、挤出造粒而成。母料可直接比例添加PE树脂挤管成型。
3)两步加工法：是将阻燃抗静电PE管材料的加工分两步进行，先将配方中的助剂组份先进行浓缩、制成双抗母料，然后将母料与树脂按比例掺混，再经双螺杆挤出机挤出造粒。加工成本较高，但产品分散性好。
结果与讨论
一步法和二步法加工造粒试验对比分析
本研究分别采用一步加工法和两步加工法进行阻燃抗静电PE管材料的造粒加工试验，其加工工艺及造粒试验情况分别见表1和表2。
由表2中可以看出，一步加工法生产的阻燃抗静电PE管材料粒子外观不好，表面无光、有气孔，FR值较大、断裂伸长率低，达不到煤碳行业标准MT558，1-2005伸长率指标≥300%的要求，这主要原因是大量的无机粒子与PE树脂界面相容性不好、分散不均匀造成；采用两步加工法加工，由于大量无机助剂经过密炼强制预分散处理后再经双螺杆挤出造粒，因此粒子表面光亮、无气孔，FR值小，断裂伸长率高，一般均在400%以上，达到行业标准要求。从造粒试验过程角度看，一步加工法造粒存在架桥现象、易断条，并且采用高速混合机混合污染严重，不利于规模化生产。
表1阻燃抗静电PE管材料造粒加工工艺条件
工艺造粒加工温度(℃)熔体压力MPa主机转速HZ喂料速度HZ加工法Ⅰ区Ⅱ区Ⅲ区Ⅳ区Ⅴ区机头一步加工法1701781831891851820.194018两步加工法1701751801851851800.154018 表2双螺杆挤出机造粒试验情况
方法/性能熔流比FR断裂伸长率%粒子外观挤出造粒情况混合试验情况一步加工法5.2150-260粒子有气孔、表面无光存在架桥现象、易断条碳黑灰尘大、污染严重两步加工法3.8≥400粒子有面好、光亮无架桥、断条现象均为粒料混合、无污染 表3挤出成型管材加工工艺条件
加工温度(℃)主机转速（HZ）真空度牵引速度（HZ）进料段熔融塑化段机头170-180180-190185-19017.50.312 从扫描电子显微镜图中可以进一步看出，两步加工法生产的阻燃抗静电PE料体系中组份分布均匀(见图2略)产品性能稳定，而一步加工法生产的阻燃抗静电PE料混合炼效果不好，各组份分布不均匀、出现团聚或断层(见图1略)，从而导致产品性能不稳。
不同方法加工的阻燃抗静电PE管材料挤管试验情况 对一步加工法和两步加工法加工的阻燃抗静电PE管材料及母料与PE直接掺混的试验料分别进行挤出成型管材试验，挤管加工工艺条件及管材性能检测结果分别见表3、表4。
从表4中可以看出，一步加工法加工的阻燃抗静电PE料挤出成型后的管，除拉伸强度和有焰燃烧达到标准要求外，其它性能均未达到指标要求；母料+PE掺混料挤管，管内外表面电阻算数平均值和酒精喷灯无焰燃烧未达标准要求；而采用两步加工法的产品性能均标准要求。从聚合物改性分散机理分析，阻燃抗静电PE中需加入一定量的阻燃剂和导电碳黑才能使材料达到较好的阻燃、抗静电效果，导电碳黑质轻、粒径小、比表面积大，在材料表面均匀分布形成致密的碳导电网络，从而起到抗静电作用；当分散不匀产生团聚时，则形不成完整的、致密的导电网络，使材料的抗静电，，哇降低，此时增大助剂的用量可以改善抗静电性能，但无机助剂用量的增大会使材料的力学性能下降，并且成本提高。因此，在阻燃抗静电PE体系中，助剂的分散直接影响到材料的性能。
表4双螺杆挤出机造粒试验情况
方法\性能煤碳部标准MT558.1-2005一步加工法母料+PE掺混两步加工法拉伸强度
≥39.016.218.318.9断裂伸长率%
≥300220430480内外表面电阻算数平均值
≤1.0×1065.1×1083.8×1070.8×106酒精喷灯燃烧
有焰燃烧，6根算数平均值≤3s，单根≤10s○○○无焰燃烧，6根算数平均值≤20s；单根≤60s●● 偏平试验
压至内径重合无裂纹，无破坏●○○液压试验，二倍使用压力
保持5min无渗漏，无破坏●○○ ○表示通过●表示未通过
结论
1)在阻燃抗静电PE管材料加工过程中，加工方法及加工工艺对材料的分散性和性能影响较大。
2)采用两步加工法加工阻燃抗静电PE管材料，体系分散性好，产品性能稳定，无粉尘污染，有利于规模化生产。
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