六氰合铁（Ⅱ）酸铁（Ⅲ）/全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物复...

一帘幽梦

六氰合铁（Ⅱ）酸铁（Ⅲ）/全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉
Determination of lead and cadmium by differential pulse voltammetry based on hexakis（cyano-C）-iron potassium/Perfluorosulfonic acid-PTFE copolymer composite film modified glassy carbon electrode
在线阅读 下载全文 作　　者：刘雪 王兰 吴志伟 骆定法 黄克靖

LIU Xue,WANG Lan,WU Zhi-wei,LUO Ding-fa,HUANG Ke-jing（Department of Chemistry,Xinyang Normal University,Xinyang 464000,China）

机构地区：信阳师范学院化学化工学院,河南信阳464000

出　　处：《冶金分析》 CA CSCD 2012年第32卷第1期 38-42页,共5页

Metallurgical Analysis

基　　金：河南省高校科技创新人才基金（2010HASTIT025）; 河南省科技创新人才项目（104100510020）

摘　　要：利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物（Nafion）膜制成修饰电极。利用差分脉冲伏安法（DPV）对Pb2＋和Cd2＋在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2＋和Pb2＋的新方法。对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化。在0.1mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.1V处搅拌富集450s,用DPV分别测定-0.48V和-0.73V处的氧化峰电流。溶出峰电流与Pb2＋和Cd2＋的浓度分别在5×10-8～5×10-5 mol/L和2×10-8～2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.992。检出限分别为5×10-9 mol/L（Pb2＋）和2×10-9 mol/L（Cd2＋）（S/N=3）。方法用于水样中Cd2＋和Pb2＋的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为2.1%～3.8%。

A modified electrode was prepared with glassy carbon electrode through modification first with Prussian blue by electro-polymerization method and then with Perfluorosulfonic acid-PTFE copolymer（Nafion） film.The electrochemical behavior of Pb2＋ and Cd2＋ on the prepared electrode was studied by differential pulse voltammetry（DPV）.A new determination method of Pb2＋ and Cd2＋ with high sensitivity was established.The experimental conditions such as accumulation potential,accumulation time and Nafion dosage were optimized.After stirring and accumulation at-1.1 V for 450 s in 0.1 mol/L NaAc-HAc buffer solution at pH 4.5,the oxidation peak currents at-0.48 V and-0.73 V were measured with DPV,respectively.The stripping peak current showed good linearity to the concentration of Pb2＋ and Cd2＋ in the range of 5×10-8-5×10-5 mol/L and 2×10-8-2×10-5 mol/L,respectively.The correlation coefficients were 0.995 and 0.992,respectively.The detection limits were 5×10-9 mol/L for Pb2＋ and 2×10-9 mol/L for Cd2＋（S/N=3）.The proposed method was applied to the determination of Cd2＋ and Pb2＋ in water sample.The results were consistent with those obtained by atomic absorption spectrometry,and the relative standard deviation（RSD） was 2.1 %-3.8 %.

关键词：普鲁士蓝 全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物（Nafion） 差分脉冲伏安法 铅 镉 化学修饰电极
Prussian blue ; Perfluorosulfonic acid-PTFE copolymer（Nafion） ; differential pulse voltammetry ; lead ; cadmium ; chemical modified electrode ;

分类号：O657.15 [数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 电化学分析法]

全文快照：可在环境中长期存在，是一种蓄积性的慢性污染。铅和镉是常见的重金属离子，长期或大量摄人会导致神经系统器质性疾病以及肝脏和肾脏疾病[1]。由于铅和镉经常在环境中同时存在，因此，建立两者同时、灵敏的检测方法具有重要意义。目前，铅和镉常见的分析方法主要有原子吸收光谱法_2]、原子发射光谱法_3 和分光光度法[4] 等。电化学分析法具有灵敏度高、仪器简单、分析成本低等优点，已被用于铅和镉的同时测定。如Li等利用石墨烯和Nafion复合膜修饰玻碳电极溶出伏安法同时测定了水样中的铅和镉。许春萱等直接将羧基化石墨烯修饰到玻碳电极表面，差分脉冲溶出伏安法同时测定水样中的铅和镉。普鲁士蓝(PB，Fe [Fe(CN)。]。，六氰合铁(Ⅱ) 酸铁㈣)为多核过渡金属氰化物，具有优异的电化学可逆性、好的导电性能以及易制备等优点，被广泛用于电催化L7]、生物传感器l_8]和电子器件。。的构建等方面。然而，PB膜的电化学稳定性较差，能溶于水。以PB聚合膜直接修饰电极，在水溶液中容易流失，显著降低了传感器的稳定性和实用性_1 。